3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83 .
Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами – нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. – точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.
Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.
3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.
3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.
3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.
3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением 3 .
3.7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75 . Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5°С не более 24 ч.
При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.
3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5°С.
Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более7 сут., для исследования на яйца геогельминтов – не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.
При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.
Посев или посадка культур без предварительного анализа почвы - большая ошибка пользователей и владельцев земли. В почве могут содержаться элементы и соединения, наличие которых не совместимо с ростом и жизнедеятельностью выращиваемых растений. Бесконтрольное внесение удобрений (на всякий случай) может привести к недостатку или переизбытку какого-либо макро- или микроэлемента, что только ухудшит и без того не лучшее состояние растений.
Дефицит питательных элементов в растениях негативно влияет на их рост и развитие, нарушается обмен веществ растений, что сопровождается изменением их внешнего вида. Это приводит к тому, что одними агротехническими приемами не удается создать здоровый и красивый сад. В этом случае становится необходимым проведение химического анализа почвы, который является самым точным и надежным способом проверки почвы на качество, пригодность для использования.
Почвенный анализ позволяет установить содержание питательных веществ в почве, из которых растения потребляют необходимые элементы питания. Результаты анализа дают возможность определить вид и норму удобрений, правильное использование которых приводит к увеличению урожая, уровня рентабельности и тем самым приводит к снижению негативного экологического воздействия.
Отбор образцов почвы
Результаты любого анализа зависят от правильного отбора проб и предварительной их обработки. Отбор проб для агрохимического анализа необходимо проводить учитывая вертикальную структуру, неоднородность почвенного покрова, рельеф и климат местности. Отбор смешанных образцов лучше всего проводить в весенний период, когда на поле еще не внесены удобрения и не произведены посевы. Второй срок отбора образцов устанавливается после уборки урожая, когда основной запас доступных питательных элементов уже израсходован растениями, а отсутствие посевов не мешает производству работ.
Наиболее часто для отбора смешанных почвенных образцов применяют метод «конверта». Он заключается в том, что на каждом из участков по диагонали или по «конверту» (четыре точки по углам и одна в центре) в его пяти точках отбирают пробы.
Если площадь земельного участка меньше 10 га, она делится на три элементарных участка (наименьшая площадь, которую можно охарактеризовать одной объединенной пробой почвы). Размер элементарных участков зависит от общей площади земельного участка. Например, если земельный участок составляет 4 га, то размер элементарного участка будет 1,33 га (4:3). Такой расчет объясняется тем, что с каждого земельного участка малой площади необходимо отобрать не меньше трех смешанных почвенных образца. На площадях более 10 га размер элементарного участка составляет 3 га. 
Чаще всего точечные пробы отбирают с пахотного горизонта почвы, где глубина составляет 0-20 см. Смешанные образцы почвы составляют из 20 точечных проб (каждая весом 200-300 г), 4 пробы извлекаются по периметру с разных сторон, остальные по двум диагоналям через равные интервалы (100-150 м на участках с однородным почвенным покровом (А) и 10-20 м на участках с неоднородным почвенным покровом (Б)), тщательно перемешивают и берется средняя проба не менее 1 кг.
Точечные пробы (проба определенного объема, взятая из почвенного горизонта, слоя, типичная для данного горизонта или слоя) отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
Прикопка почвенная - почвенный разрез небольшой глубины (50-75 см), вскрывающий только верхние горизонты почвенного профиля.
Пробы, отобранные для проведения химического анализа, упаковывают в емкости из химически нейтрального материала или полиэтиленовые мешочки и прилагают к ним этикетки. На этикетке должны быть указаны: область, район, хозяйство; номер разреза; горизонт и глубина взятия образца; дата и фамилия исследователя.
Оборудование для отбора проб
Образцы почвы отбирают с помощью почвенного бура или щупа. Для отбора проб на сухих и пылеватых почвах используют почвенный щуп, а на каменистых или замерзших почвах – почвенный бур.
Так же существуют гидравлические или механические пробоотборники для взятия поверхностных и глубинных образцов. Они существенно облегчают отбор проб, особенно при отборе большого количества образцов с разных участков.
Если у Вас нет необходимых инструментов для отбора образцов почвы, можно использовать лопату с тщательно очищенным лезвием или другие предметы огородно-садового инвентаря, изготовленные из стали или алюминия. Поверхности инструментов должны быть без коррозии и ржавчины.
Подготовка почвы для анализа
Подготовка пробы состоит в перемешивании, измельчении и сокращении до определенной массы. Для сокращения пробы используют метод квартования. Измельченный материал высыпают на стерильный плотный лист бумаги, тщательно перемешивают, отбрасывают корни, камни и прочие твердые предметы. Затем почву распределяют на месте ровным тонким слоем (0,5 см) в форме квадрата, делят на четыре сектора, содержимое двух противоположных секторов отбрасывают, а двух остальных - соединяют вместе и вновь перемешивают.
А - измельченный и перемешанный материал; Б - материал, рассыпанный тонким слоем в виде квадрата или круга; В - материал, разделенный на четыре сектора (квартование).
Почву делят до тех пор, пока не останется около 300 г и просеивают ее через сито диаметром 1 мм. После чего почву ссыпают в чистую емкость с притертой пробкой и нумеруют ее. Из полученного образца берут навески для анализа.
Если сразу сделать анализ невозможно, то почву можно хранить в холодильнике: слабо загрязненную - при температуре 0 °С в течение 72 ч, а сильно загрязненную - 48 ч.
Отбор проб воды для анализа
Состав воды и степень ее загрязнения зависят от разных причин: глубины отбора воды, структуры почвы в районе, наличия вблизи промышленных предприятий, сельскохозяйственных полей, свалок и т.д. Поэтому после копания колодцев и бурения скважин на воду необходимо провести анализ воды. Определение качества воды является первым и абсолютно незаменимым этапом процесса водоподготовки.
В лаборатории можно определить основные параметры качества воды, такие как жесткость воды, содержание в ней различных соединений и микроорганизмов, в том числе и содержание в ней железа. Именно эти показатели приносят наибольшее количество неприятностей пользователю в процессе эксплуатации скважины.
Отбор проб воды
Для проведения химического анализа нужно не менее 1,5 литра воды. В качестве емкостей используют стеклянную или пластиковую тару. Посуда, предназначенная для отбора проб, должна быть чистой и без запахов, предварительно промытая той же водой, которую отбирают для анализа. Застоявшуюся воду предварительно спускают в течение 10-15 минут. Это делается для того, чтобы избежать попадания в образец окалины и застоявшейся воды, тем самым получить неточный химический анализ. Затем воду осторожно заливают в пробоотборную емкость до ее переполнения.
При отборе воды из реки или родника также нужно не допускать образования воздушной прослойки, чтобы кислород воздуха не растворялся в воде при отборе и перевозке пробы - он может вступить в реакцию с примесями и исказить реальную картину. Более бутылку не открывать!
ВВЕДЕНИЕ
В современном мире особенно важна проблема сохранения не только почв, но и биоразнообразия, в том числе и здоровья человека, напрямую связанного с ухудшением экологической ситуации. Для своевременной оценки состояние окружающей среды создана система экологического мониторинга, включающего химические, физические и биологические методы оценки качества среды.
Актуальность проблемы загрязнения почвы обусловлена тем, что год от года увеличивается антропогенное воздействие на окружающую среду. В данный момент возросла необходимость сохранять почву, особенно в городской среде. Мировое производство продуктов питания постоянно растет и это требует не только сохранения, но и постоянного повышения плодородия почвы. Всякая почва обладает той или иной плодородностью, но если постоянно только извлекать из нее элементы питания и не вносить органические и минеральные удобрения, то плодородие падает. С древних времен люди научились отличать по цвету, структуре и другим внешним показателям различать виды почв, одни из которых являются более благоприятными для выращивания растений, а другие вовсе не подходят для сельскохозяйственной и иной деятельности. Сохранение почвы жизненно важно для человека. Почва играет роль биологического нейтрализатора различных загрязнений, является важнейшим компонентом биосферы планеты. Современный почвенный покров формировался в течении тысячелетий.
Различают два вида загрязнений почвы - антропогенное и естественное. Естественное загрязнение почв возникает в результате природных процессов в биосфере, происходящих без участия человека и приводящих к поступлению в почву химических веществ из атмосферы, литосферы или гидросферы, например, в результате выветривания горных пород или выпадения осадков в виде дождя или снега, вымывающих загрязняющие ингредиенты из атмосферы.
Наиболее опасно для природных экосистем и человека антропогенное загрязнение почвы, особенно техногенного происхождения. Наиболее характерными загрязнителями являются пестициды, удобрения, тяжелые металлы и другие вещества промышленного происхождения. В основном загрязнители в почву поступают из атмосферных осадков (дождь, снег и др.), со сбросом твердых и жидких отходов промышленного и бытового происхождения и при использовании пестицидов и удобрений в сельскохозяйственном производстве. Почва может загрязнять окружающую среду, так как, накапливая в себе вредные вещества, она постепенно начинает их распространять (с осадками, ветром и т. д.).
Особенно опасны загрязнения почвы веществами 1 класса опасности, например, тяжелыми металлами. Они выделяются при производстве к примеру свинцовых аккумуляторов.
ОАО «Электротяга» (рис.1) является единственным в России производителем аварийно-резервных и циклируемых свинцово-кислотных аккумуляторов для подводных лодок.
Рисунок 1. Место отбора проб
Вероятно, что почва на территории предприятия, а так же близлежащие участки могут быть загрязнены соединениями свинца и кислотами, которые способны накапливаться в почве. Накопление данных веществ в почве является опасным не только для растений, но и для животных и людей. Предприятие находится в Кировском районе Санкт-Петербурга по улице Калинина 50-А. Улица проходит от реки Таракановки до соединительной линии железной дороги. Дальше улица продолжается на территории Кировского завода.
Цель работы – осуществить мониторинг почв ОАО «Электротяга» по биоиндикатору.
Задачи для выполнения цели работы:
Отобрать пробы почвы на данной территории;
Провести химический анализ данной почвы для нахождения загрязнителей и установления общего состояния почвы;
Проанализировать тип почвы;
Высадить на два образца почвы семена растения биоиндикатора кресс-салат;
Сравнить 2 образца растений, их развитие и т. д.;
Сделать выводы о загрязнении растений на территории отбора проб почвы.
Раздел 1. Отбор проб почвы
Методика отбора проб почвы
Исследования проводились на основании методики в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02-84 «Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»: «Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения» . Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01-81 и ГОСТ 17.42.02-83 .
Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года. Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год – весной и осенью. При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения. [ГОСТ 17.4.4.02-84]
Отбор проб почв крайне важен для определения состояния территории. Загрязнения почв могут быть как и весьма безобидными, так и приносящими вред здоровью человека, животных и растений, а так же могут приводить к исчезновению некоторых популяций растений и животных на данной территории. Поэтому на каждом предприятии должны соблюдаться определенные правила, для того, чтобы избежать вышеперечисленных экологических ситуаций.
При проведении санитарно-химических исследований на производстве пробы отбирают преимущественно аспирационным способом путем пропускания исследуемого воздуха через поглотительную систему. Минимальная концентрация вещества, поддающаяся четкому и надежному определению, зависит от количества отбираемого воздуха.
Многообразие вредных веществ и агрегатных состояний в воздухе обусловливает использование различных поглотительных систем, обеспечивающих эффективное поглощение микропримесей.
3. Отбор проб почвы. Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.
Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).
Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.
Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой. На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма – радиометрическую съемку.
Измерения рекомендуется производить на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2 – 5 м от стен строений. Одновременно с радиоактивными образцами почвы отбирают и пробы растительности. При изучении миграции радионуклидов в наземных экосистемах каждого ландшафта выбирают наиболее характерные участки на протяжении всего профиля от водораздела к пониженным элементам рельефа. Для отбора образцов закладывают разрезы размером 70х150 см и глубиной 1 – 2 м (в зависимости от типа почв) и отбирают пробы по горизонтали непрерывно по всему разрезу. Толщина отбираемых для радиометрических анализов слоев обычно не превышает 2 – 5 см.
Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей (глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно – марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м 2), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м 2 .
4. Отбор проб донных отложений. Донные отложения отбирают для определения характера, степени и глубины проникновения в них ЗВ, изучения закономерностей процессов самоочищения, выявления источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора на водные экосистемы.
Проба при этом должна характеризовать не столько донные грунты, сколько водный объект или часть за определенный промежуток времени. В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений). При оценке влияния сточных вод на степень загрязненности донных отложений и динамики накопления ЗВ в них пробы отбирают выше и ниже места сброса в характерные фазы гидрологических режимов изучаемых водных объектов.
Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления ЗВ и их поверхностного распределения в донных отложениях проб отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения ЗВ по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии (от 0 до –3 о С) или в замороженном состоянии (до –20 о С).
5. Отбор проб растительности и проб животного происхождения . При отборе проб растительности обычно предполагается, что большинство ЗВ оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие ЗВ, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Рекомендуется отбирать растения, не подвергавшиеся химической обработке. При этом целые растения или их части следует собирать в поле, где они находятся в естественном окружении. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (хлорорганические соединения, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растения. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы.
Отбор травы с пастбищ или сенокосных угодий производят непосредственно перед выпасом животных или скашиванием ее на корм. Для этого выделяют 8 – 10 участков площадью 1 – 2 м 2 , расположенных по диагонали. С каждого участка берут по 400 – 550 г и готовят объединенную пробу массой 1 – 1,5 кг. При отборе образцов мелких растений следует брать в лабораторию все растение полностью. Пробы корнеплодов и фруктов берут из одной партии. Из точечных проб составляют объединенную пробу массой 1 – 1,5 кг. Пробы зерна отбирают в 4 – 8 точках из различных из различных мешков. Объединенная проба должна быть не менее 2 кг и хорошо перемешана.
К отбору проб животного происхождения, в которых предполагается наличие следовых количеств ЗВ, предъявляют особые, дополнительные требования. Важно, чтобы проба была репрезентативной для всего исследуемого организма (человека или животного). В частности, в пробах крови, взятых из различных органов, часто обнаруживаются существенные различия. По этой причине необходимо особенно точно указывать условия отбора проб, в том числе и место отбора в организме. Следует также указывать особенности биологии исследуемых видов, стадию их развития и степень контактов с природной средой.
Пробы тканей могут отбираться отдельно для каждой из особей, как это рекомендуется при обследовании крупных животных, либо усредняются в единый образец.
Моллюсков собирают из расположенных в обследуемом районе водоемов: водохранилищ, прудов, озер, рек, ручьев (желательно по одной пробе из каждого водоема). Каждая проба должна содержать особи одного вида: по 5 – 8 экземпляров половозрелых животных (40 – 80 мм) с общим весом без раковин не менее 50 г. Отобранных моллюсков помещают на фильтровальную бумагу и после удаления заворачивают в фольгу или кальку. Пробы также хранятся до анализа замороженными. Раковины отбирают и анализируют отдельно. Если обследуется один водоем, то пробы собирают с пяти створов, расположенных в разных местах этого водоема.
Для отбора проб тканей рыб их вылавливают в летний период. Отбирают пять экземпляров взрослых щук или окуней (если этих видов нет, то других хищников, обитающих в исследуемом водоеме). Для определения возраста измеряются длина рыб и снимается чешуя, которую упаковывают отдельно. Отбираются пробы мышц с боков и хвоста рыбы, а также икра или молоки.
Иногда для контроля за содержанием ЗВ в воде, в местах сброса сточных вод вылавливают придонных рыб (карп, лещ). В этом случае желательно тех же местах отобрать для обследования и моллюсков.
Особого внимания требуют процедуры отбора крови. Для предотвращения загрязнения тканевой жидкостью существенно, чтобы отбирались пробы только свободно вытекающей крови. На состав образца влияет и положение человека (крупного животного) в ходе отбора пробы. В положении лежа внеклеточная жидкость устремляется в кровеносные сосуды, разбавляя тем самым белки плазмы крови, при этом изменяя концентрации определяемых компонентов могут достигать 20 % и давать ошибочные результаты анализа. При необходимости хранения проб длительное время возникает проблема их стабильности вследствие процессов коагуляции. Следует немедленно после отбора добавить антикоагулянт.
Отбор замороженного или охлажденного мяса производят из однородной партии. Пробу мяса (без жира) от туш берут кусками массой не менее 200 г в области шейных позвонков, лопатки, бедра, мышц спины. Общая масса пробы 1 – 2 кг. В таком же количестве отбирают и образцы исследуемых субпродуктов. При отборе проб мяса птицы из каждой партии отбирают по три тушки. Аналогично отбирают и мясо кроликов. При необходимости пробы замораживают.
Пробы молока берут после тщательного перемешивания, добиваясь полной однородности и не допуская сильного вспенивания. Из серии точечных проб составляют объединенную, объемом 1 л. До начала анализа пробы хранят при температуре +2 - +8 о С. При длительном хранении молоко замораживают.
Важно, чтобы количественные параметры любой пробы фиксировались достаточно точно (т. е. с минимальной погрешностью измерения), а сам пробоотбор был максимально экспрессным (например для воздуха – не более 20 – 30 мин, а в рабочей зоне 15 мин.).
Важна также гомогенность пробы отбираемого материала (или потока среды). Рекомендуется отбирать несколько одинаковых проб (минимально 2 – 3, а в рабочей зоне до 5) в одной и той же точке пробоотбора. Количество пробы должно быть достаточным (в соответствии с применяемой методикой анализа).
Все измеряемые характеристики (масса, объем, время, место пробоотбора), а также исходные климатические и другие рабочие условия должны тщательно протоколироваться.
6. Правила хранения и транспортировки проб
Пробы объектов окружающей среды могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. В последнем случае применяются промежуточные операции хранения и стабилизации проб.
Хранение проб, в том числе содержащих следовые количества исследуемых веществ, осложнено проблемой их потерь за счет сорбции на стенках сосудов, а также разрушения в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды. В воде протекают процессы окисления – восстановления, биохимические процессы с участием бактерий и других живущих в ней объектов, а также физические и физико- химические процессы сорбции, седиментации и др.
В водных растворах, например нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (в отсутствии органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде растворенного кислорода), а сульфаты – до сульфитов. Растворенный кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, цвет, мутность, вкус.
Некоторые элементы и их соединения способны довольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (Fe, Al, Cu, Cd, Mn, Cr, Zn, PO 4 3- и др.). Из стекла (особенно темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачиваться (B, Si, Na, K). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на ухудшении достоверности и точности анализа, поэтому данная группа технологических процедур хранения и стабилизации проб имеет важное значение.
Применение экспрессных методов анализа на месте помогает избежать многих осложнений с изменениями состояния анализируемых проб, однако это удается далеко не всегда, поэтому необходимо иметь представление о процессах, идущих в средах при хранении проб, а также знать правила его правильного осуществления. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб иногда применяют процедуры их консервации. При этом универсального консервирующего средства не существует, поэтому для анализа отбирают несколько проб, каждую из которых консервируют, добавляя соответствующие химикаты.
Применение консервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество или саму среду от изменения. Поэтому стараются даже консервированные пробы анализировать сразу или на следующий день, но не позднее, чем на третьи сутки после отбора пробы. При этом консервация сточных вод вообще весьма затруднительна.
Рассмотрим некоторые общие правила консервации и других способов предварительной обработки проб.
В процессе экоаналитической деятельности для обеспечения достоверности результатов все реагенты, особенно применяемые в больших количествах (вода, прочие растворители) должны быть по возможности высочайшей чистоты (с индексами чистоты осч, хч или хотя бы чда). Для определения очень низких концентраций даже реагенты высокой чистоты перед применением необходимо очищать дополнительно. Поэтому реагенты (в том числе для растворения и стабилизации проб) следует выбирать не только исходя из их химических свойств, но и сточки зрения возможности качественной оценки. Так, предпочтительнее кислоты, которые можно перегнать при низкой температуре (HCl, HNO 3). Следует избегать использования окрашенных пробок, поскольку пигменты могут содержать загрязняющие вещества или сами загрязнять хранящиеся под ними пробы.
Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора проб, должны быть устойчивы к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения.
Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.
Подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная или полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории, поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением.
При хранении проб органических ЗВ резко возрастает (по сравнению с неорганическими) опасность их окисления, гидролиза, фотолиза, ферментативных и бактериальных превращений. Так, например, под влиянием примесей металлов даже при весьма низких температурах (<+10 о С) из простейших ароматических и циклогексановых УВ могут образовываться ПАУ, которых на самом деле в анализируемой среде первоначально не было. Многие аминокислоты (например, фенилаланин, триптофан, тирозин, пиримидиновые и пуриновые основания нуклеотидов) также имеют в своем составе ароматические кольца и при повышении температуры и при наличии катализаторов также могут конденсироваться с образованием полиароматических углеводородов (ПАУ), что может приводить к искажению результатов при анализе неправильно хранившихся растительных и животных тканей. Именно поэтому такие образцы обычно хранят замороженными.
Особое меры предосторожности необходимо соблюдать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей например, ПАУ в следовых концентрациях 91 – 3 нг/л). Установлено, что даже при 5 о С в процессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэтому для устранения потерь ПАУ рекомендуется в этом случае хранение пробы стабилизировать добавлением сульфата натрия, а также хранить их в темноте.
При хранении сточных вод, например, нефтехимических предприятий, следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и пленках которых растворяется основная часть ПАУ. В частности, содержание 3, 4 – бенз(а)пирена в стоках таких предприятий может на 3 - 4 порядка превышать его растворимость в чистой воде.
В случае обычных, наиболее часто загрязняющих воду веществ применяются довольно простые и давно проверенные способы консервации и хранения проб.
Большие трудности при определении фоновых и других следовых количеств ЗВ возникают в связи с тем, что уровни их содержания в природных объектах могут быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами или при поступлении из окружающего воздуха. Влияние указанных примесей на результаты анализа в общем случае оценить довольно сложно, поэтому на последующих стадиях анализа их пытаются учесть с использованием холостого опыта.
Источником искажающих анализ загрязнений проб воздуха могут быть как мешающие примеси в анализируемой воздушной среде, так и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека в воздух идентифицировано около 135 различных соединений, часть из которых потом поглощается анализируемыми средами из воздуха (например, бензол, толуол, хлорорганические соединения, полиароматические углеводороды и др.) или концентрируется на волосах и коже. А табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит в среднем от 0,1 до 27 нг диметилнитрозамина. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ, по этой причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны хранится в специальных условиях.
Особенностью проб воздуха является то, что как таковые (воздух, отобранный в специальные емкости) их практически не хранят. Исключение составляют пробы веществ, отделенных от воздушной среды путем аспирации в жидкость или сорбции на твердые поглотители. При этом в первом случае применяют все описанные процедуры стабилизации и хранения водных (жидкостных) проб.
При экоаналитическом контроле загрязнения почв пестицидами и минеральными удобрениями, как и во всех остальных случаях, стараются пробы почвы на содержание остатков химикатов анализировать как можно раньше в естественно – влажном состоянии. Если в течение одного дня анализ провести невозможно, пробы, отобранные для определения содержания, например хлорорганических пестицидов (ХОП), высушивают до воздушно – сухого состояния в темном помещении. При определении фосфорорганических пестицидов (ФОП) почвенные пробы рекомендуется хранить в холодильнике без высушивания не более трех суток при температуре не выше 4 о С. Время хранения ФОП – не более 10 суток, а ХОП – 30 суток.
В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
При хранении биопроб – организменных жидкостей (моча, сыворотка крови, слюна и др.), тканей (мышцы, жир, волосы), необходимо учитывать их особенности. Например, работа с мочой требует постоянного контроля за изменением рН, так как он увеличивается со временем из-за действия бактерий, в ней содержащихся. Оптимальным способом стабилизации проб мочи считается добавление 1 мл СН 3 СООН (ледяной) к 100 мл мочи (до рН 3,3 – 4,3). При определении ртути мочу необходимо стабилизировать азотной кислотой, подкисляя пробу до рН 1 и ниже.
Необходимо иметь в виду, что содержащиеся в слюне белковые вещества могут связывать анализируемые в них воды. В некоторых методиках перед хранением биопроб рекомендуется их сушка. Однако она обычно необратимо меняет их биологическую матрицу. Поэтому так называемую “сухую массу”, как правило, применяют лишь для грубого сравнения данных. Так, например, большая часть ртути, мышьяка и селена при сушке теряется, поэтому предпочтительней леофилизация (обычно вакуумная сушка при пониженной температуре), в ходе которой биологический материал изменяется меньше.
Лекция № 14
Экоаналитические средства. Требования, предъявляемые к экоаналитическим средствам. Классификация экоаналитических средств
Определение и требования к экоаналитическим средствам
2. Классификация экоаналитических средств
3. Средства контроля воздушных и других газообразных сред. Газоанализаторы
4. Технические средства для контроля загрязненности вод и других жидкостей.
5. Средства контроля почв
1. Определение и требования к экоаналитическим средствам
Технология контроля окружающей среды – это совокупность методов (способов) и зафиксированная последовательность операций (процедур) осуществления наблюдений (измерений) показателей окружающей среды в процессе экологического мониторинга с помощью технических и иных средств для получения (производства) информации о состоянии окружающей среды и наличии в ней загрязнений, из характере, качественном составе и количественном содержании в объектах среды.
Средства контроля окружающей среды (средства экоаналитического контроля) – совокупность приборов и других технических приспособлений (устройств) для осуществления мониторинга загрязнений окружающей среды, к которым относятся: приспособления для отбора из объектов окружающей среды проб, их хранения, транспортировки, идентификации или непосредственного обнаружения загрязняющих веществ или физических факторов в контролируемой среде, а также устройств для обработки, отображения и передачи получаемой соответствующей информации.
Характеризуя технические средства экоаналитического контроля, прежде всего, необходимо выделить основные требования, предъявляемые к аналитическим методам, лежащим в основе, собственно к средствам и работам, проводимым с помощью таких средств, а также к их результатам.
Требования к экоаналитическим средствам можно подразделять на требования к самим средствам измерения, к вспомогательному и испытательному оборудованию лабораторий, к средствам метрологического обеспечения, а также к методикам выполнения измерений.
Требования к результатам экоаналитических работ
В соответствии с Законом РФ «Об обеспечении единства измерений» к результатам измерений в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора предъявляются определенные требования, основными из которых являются следующие:
результаты измерений должны быть выражены в установленных единицах физических величин,
погрешность каждого результата должна быть известна,
эта погрешность не должна превышать установленных норм погрешности.
Различными нормативными документами в отдельных случаях предъявляются требования воспроизводимости и сопоставимости результатов.
Существенным является требование минимизации затрат на проведение измерений.
Одним из самых серьезных требований во многих случаях является обеспечение юридической силы результатов измерений в связи с тем, что они являются основанием для начисления платежей, штрафов, возбуждения исков и др.
Для того чтобы результаты экоаналитических измерений удовлетворяли перечисленным требованиям, необходимо обеспечить соблюдение норм и требований, регламентирующих использование средств измерений, вспомогательного и испытательного оборудования, разработку, аттестацию и применение методик выполнения измерений, процедуры подтверждения технической компетентности лаборатории, проводящей измерения. В нашей стране основы законодательства в сфере обеспечения единства измерений были заложены законом «Об обеспечении единства измерений» (01. 01. 94).
Программа курсаУчебно -методический комплект Габриелян О.С. Программа курса... О.С., Попкова Т.Н., Карцова А.А. Органическая химия: Методическое пособие. 10 класс. – М.: Просвещение, ... О.С., Остроумов И.Г. Химия. 10 кл.: Методическое пособие. – М.: Дрофа,2007. Габриелян...
Учебно – методическое обеспечение выполнения учебного плана выполнение данного учебного плана обеспечивается учебно – методическими комплектами представленными в таблице
УчебникиУчебно – методическое обеспечение выполнения учебного плана. Выполнение данного учебного плана обеспечивается учебно – методическими комплектами , представленными в таблице: Учебные предметы, ступень...
Учебно-методические комплекты Касьянова физике для 10-11 классов общеобразовательных школ (базовый
ПрограммаУровень. Важнейшая характерная особенность данного Учебно -методического комплекта , являющегося замкнутым концентром, - ... частицы). Важнейшая характерная особенность данного Учебно -методического комплекта , являющегося замкнутым концентром, - возможность...
Комплект учебно-методических материалов к модульной программе подготовки переподготовки и повышения квалификации управленческих и педагогических работников по обеспечению эффективного отдыха и оздоровления детей Учебно-методический комплект (УМК)
Методические рекомендацииЭффективного отдыха и оздоровления детей Учебно -методический комплект (УМК) – это совокупность учебно -методических материалов и программно-технических...
Почва - один из основных компонентов, оказывающих влияние на условия существования населения. Состояние почвенного покрова определяется сочетанием естественных процессов и антропогенным влиянием на почву. Загрязнение почвенного покрова территории г. Альметьевск обусловлено наличием значительных территорий промышленно - коммунального назначения и инженерных сооружений, сети транспортных магистралей с интенсивными транспортными потоками, а также аэротехногенным выпадением загрязнителей. Негативное влияние на состояние земельных ресурсов оказывает производственная деятельность объектов нефтяной промышленности.
Техника безопасности при отборе проб почвы
1. Отбор проб должны производить не менее двух человек.
2. Перед отбором проб персонал должен иметь сведения о степени радиоактивного загрязнения местности, на которой находятся точки отбора.
3. В случае, если пробы содержат токсичные или воспламеняющие вещества и могут представлять опасность микробиологического или вирусного характера, при отборе необходимо соблюдать особую осторожность, используя резиновые перчатки, респиратор, резиновые сапоги.
4. При выезде в экспедиции для обследования предприятий и отбора проб сотрудники должны быть обеспечены одеждой и обувью в соответствии с климатическими и местными условиями их работы.
5. При проведении постоянных наблюдений места отбора проб должны обеспечивать безопасный их отбор в любое время года.
6. При отборе проб на водных объектах необходимо руководствоваться правилами поведения на воде и пользования плавсредствами.
7. Перевозка проб в общественном транспорте категорически запрещена.
8. По окончании работ следует тщательно вымыть руки с мылом и обработать их дезинфицирующей жидкостью (0,1-процентный р-р хлорной извести или хлорамина). В случаях, когда такая обработка рук невозможна, необходимо протереть руки этиловым спиртом (из расчета 20 мл на одну пробу).
Методика отбора проб почвы
1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83 . Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг. Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая. Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем. Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки. Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.
4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.
4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.
5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.
6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением 3.
7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75 . Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °С не более 24 ч.
При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.
10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °С. Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более7 сут., для исследования на яйца геогельминтов - не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.
